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3-MCPD(3-单氯丙二醇)和缩水甘油,尤其是它们的脂肪酸酯是食品工艺过程中形成的污染物,例如当食用油和脂肪被精制时。 至少有一些上述物质被归类为潜在的人类致癌物质,这一事实促使引入了规定和标准,以规定可接受的日摄入量和食用油中的最高含量。 不同的分析方法可用于测定这些化合物。 这些方法遵循两种不同的策略:直接测定或更常见地间接测定污染物。此应用文献描述了基于可靠的间接测定法DGF C-VI 18(10),完全自动化测定食用油中的3-MCPD和缩水甘油的解决方案,与ISO18363-1和AOCS Cd 29c-13的方法类似。
食用油样品分为两部分(分析样A和B)。两者均使用甲醇/氢氧化钠溶液皂化,但使用不同的淬灭方法。在分析样A中,游离缩水甘油在氯化物存在下使用酸性淬灭条件转化为3-MCPD。相比之下,对于分析样B,淬灭试剂是不含酸性氯化物的盐溶液,其中游离缩水甘油不被转化为3-MCPD。衍生化后,两种样品中的3-MCPD的量通过GC / MS测定为苯硼酸(PBA)酯。分析样B用于测定样品中3-MCPD的量,而分析样A提供3-MCPD和缩水甘油的组合量。缩水甘油的含量由分析样A和分析样B之间的差异来确定。这里展示的工作涉及到一个自动蒸发步骤,该步骤是上述官方方法中规定的。 这确保了对于大多数基质,使用单一四极质谱仪(MSD)可以达到所需的检测限。 蒸发步骤的另一个重要作用是可除去过量的衍生化试剂,否则其可能在GC / MS系统中积累并影响系统的稳定性。我们也证明了标准方法ISO 18363-1, 以及相似的标准方法AOCS Cd 29c-13和方法DGFC-VI 18(10),可以使用GERSTEL MPS对其整个流程进行自动化。 所得结果与参考数据之间具有良好的相关性。 并且,在整个样品制备和分析工作流程中,自动化带来了出色的标准偏差。


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结论
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